Dépendance à la température de la solubilité de l'azote dans la bridgmanite et évolution de la capacité de stockage de l'azote dans le manteau inférieur

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 3537 (2023) Citer cet article

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L'abondance relative d'azote normalisée par les chondrites carbonées dans la terre de silicate en vrac semble être appauvrie par rapport aux autres éléments volatils. En particulier, le comportement de l'azote dans la partie profonde de la Terre, comme le manteau inférieur, n'est pas clairement compris. Ici, nous avons étudié expérimentalement la dépendance à la température de la solubilité de l'azote dans la bridgmanite qui occupe 75 % en poids du manteau inférieur. La température expérimentale variait de 1400 à 1700 °C à 28 GPa dans l'état redox correspondant au manteau inférieur peu profond. La solubilité maximale de l'azote dans la bridgmanite (MgSiO3) est passée de 1,8 ± 0,4 à 5,7 ± 0,8 ppm avec l'augmentation de la température de 1400 à 1700 °C. La capacité de stockage d'azote de la bridgmanite à Mg-endmember dans les conditions de température actuelles est de 3,4 PAN (PAN : masse d'azote atmosphérique actuel). De plus, la solubilité dans l'azote de la bridgmanite augmentait avec l'augmentation de la température, contrairement à la solubilité dans l'azote du fer métallique. Ainsi, la capacité de stockage d'azote de la bridgmanite peut être supérieure à celle du fer métallique lors de la solidification de l'océan magmatique. Un tel réservoir d'azote "caché" formé par la bridgmanite dans le manteau inférieur peut avoir appauvri le rapport d'abondance d'azote apparent dans la masse de silicate de la Terre.

Le comportement géochimique de l'azote dans la Terre profonde reste flou, alors que de nombreuses études sur le cycle de l'azote dans la biosphère ont été menées à ce jour1,2,3. Les abondances relatives d'azote, de carbone et de H2O dans l'ESB (terre de silicate en vrac) normalisées par celles des chondrites carbonées sont respectivement de 0,11 %, 1,49 % et 2,27 %4. L'ESB, qui est supposée être composée de l'atmosphère, du manteau appauvri et du manteau en vrac, est appauvrie en azote par rapport aux autres composants volatils4. Les concentrations de 14N, 12C et H2O dans la composition de chondrite carbonée utilisée pour estimer ces rapports d'abondance étaient de 1,09 × 10–4 mol/g, 2,94 × 10–3 mol/g et 6,60 × 10–3 mol/g, respectivement5 ,6. Cet azote apparemment appauvri est appelé azote "manquant" ou azote "perdu"4,7,8. La teneur en azote de l'ESB a été estimée sur la base du rapport Ar/N2. Cependant, Zerkle et Mikhail9 ont fait valoir que l'estimation de l'abondance d'azote dans l'ESB à partir de la corrélation entre le N2 et l'Ar dégazé rapportée par Marty10 n'est pas nécessairement exacte. Marty10 a supposé que l'azote dans tout le manteau existe sous forme de N2, qui se comporte comme un gaz rare, mais la fugacité de l'oxygène dans le manteau profond est bien inférieure à celle du manteau peu profond, et l'azote existe sous forme de NH3, NH4+ ou N3− plutôt que N211,12 . Des expériences à haute pression ont montré que le NH4+ peut être incorporé dans des minéraux silicatés et des silicates fondus dans des conditions réduites13,14,15,16. Par conséquent, l'azote "manquant" peut également s'expliquer par l'existence de réservoirs d'azote dans le manteau profond réduit.

Lors de la solidification de l'océan de magma, le dégazage de l'océan de magma du manteau pourrait être inefficace car l'océan de magma partiellement cristallisé se comportait comme un solide17,18. Par conséquent, la solidification de l'océan de magma est suggérée comme un important processus de formation de réservoirs d'azote dans les profondeurs de la Terre13,19. Li et al.13 ont déterminé que les solubilités de l'azote dans la forstérite et l'enstatite étaient d'environ 10 ppm et 100 ppm, respectivement, et ont suggéré que le manteau supérieur profond peut être un réservoir d'azote grâce à la solidification de l'océan magmatique. Yoshioka et al.19 ont déterminé expérimentalement les solubilités de l'azote dans la wadsleyite et la ringwoodite dans des conditions de haute pression et de haute température correspondant à la zone de transition du manteau. Les solubilités de l'azote dans la wadsleyite et la ringwoodite variaient de 8,0 à 204,9 ppm et de 12,0 à 283,0 ppm, respectivement, et ces solubilités de l'azote augmentaient avec l'augmentation de la température. Les solubilités du carbone dans ces minéraux du manteau ont également été étudiées à partir d'expériences à haute pression et à haute température suivies d'une analyse par spectrométrie de masse d'ions secondaires (SIMS)20. Keppler et al.21 ont rapporté que les solubilités du carbone dans l'olivine atteignaient jusqu'à 0,54 ppm et Shcheka et al.20 ont rapporté que celles de la wadsleyite et de la ringwoodite étaient inférieures à la limite de détection du SIMS (c.-à-d. 30 à 200 ppb en poids). Ces minéraux du manteau, qui ont des rapports de solubilité N/C élevés, peuvent épuiser l'azote par rapport au carbone dans l'ESB et peuvent entraîner un «manque» d'azote. Yoshioka et al.19 ont mené des expériences à haute pression à l'aide d'un appareil multi-enclume dans des conditions réduites proches du tampon Fe-FeO et ont rapporté que la solubilité de l'azote dans la bridgmanite est de 21,5 ± 18,1 ppm. Cependant, leur étude a déterminé la solubilité de l'azote dans la bridgmanite uniquement dans une seule condition de 24 GPa et 1600 ° C, et la dépendance de la solubilité de l'azote sur la température et la composition chimique n'a pas été élucidée. Le comportement de l'azote, en particulier dans la partie profonde de la Terre comme le manteau inférieur, reste flou. Même dans des études récentes22, la ségrégation profonde des volatils causée par la solidification de l'océan magmatique reste sans contrainte. Dans cette étude, nous avons mené des expériences à haute pression et à haute température à différentes températures dans l'état redox correspondant au manteau inférieur pour étudier l'incorporation d'azote dans la bridgmanite. De plus, la dépendance de la solubilité de l'azote sur la teneur en aluminium de la bridgmanite a été étudiée dans les mêmes conditions.

Le tableau supplémentaire 2 répertorie les produits exécutés dans des conditions expérimentales d'expériences à haute pression et à haute température utilisant l'appareil multi-enclume. Tous les produits de la série contenaient des cristaux coexistant avec de la fonte hydratée (maintenant présente sous forme de cristaux trempés ou de verre) car le nitrate d'ammonium 15N-substitué (15NH415NO3) libérait de l'eau à des températures élevées. Les masses fondues hydratées peuvent avoir perdu de l'azote pendant le processus de trempe et n'ont pas été analysées par SIMS. Comme rapporté par Yoshioka et al.19, des cristaux de trempe dérivés de la fonte hydratée coexistant avec le fluide 15N–H–O pendant le refroidissement ont été observés dans tous les échantillons récupérés. Roskosz et al.23 ont mesuré la solubilité de l'azote dans les coulées de péridotite dans des conditions réduites correspondant au tampon Fe – FeO à haute pression et à haute température et ont constaté que la solubilité de l'azote dans les coulées de silicate augmentait avec l'augmentation de la pression jusqu'à 3 GPa mais plafonnait de 3 à 14,8 GPa . Cette tendance suggère que la solubilité de l'azote dans les silicates fondus au-dessus de 3 GPa peut être indépendante de la pression. Étant donné que le matériau de départ de notre étude contient au moins 60 000 ppm d'azote, soit environ neuf fois la solubilité de l'azote dans la masse fondue rapportée par Roskosz et al.23, toutes les expériences de notre étude peuvent être menées dans des conditions saturées d'azote. Comme le montre la Fig. 3 supplémentaire, la formation de bridgmanite a été confirmée à partir de pics Raman signalés précédemment dans les échantillons récupérés du système sans Al, tandis que certains spectres Raman du système contenant de l'Al montraient de larges bandes indiquant une vitrification. Bien que certains des échantillons de bridgmanite contenant de l'aluminium aient été vitrifiés lors de la récupération à partir d'une pression et d'une température élevées, les conditions expérimentales P – T du système contenant de l'aluminium étaient suffisamment élevées pour former de la bridgmanite, comme le démontrent d'autres résultats expérimentaux (voir le tableau supplémentaire 2 ). Par conséquent, il a été supposé que la bridgmanite contenant de l'aluminium était stable au cours des expériences, mais la possibilité que de l'azote soit libéré par la vitrification de la bridgmanite contenant de l'aluminium ne peut être exclue. La figure 1 et les figures supplémentaires 4 à 8 présentent les images de l'ESB des assemblages de cellules récupérées, y compris des échantillons. Dans OT2258, OT2259, OT2293, OS3083, OT2474 et OT2515, aucune fuite de Fe-FeO des capsules d'or n'a été confirmée par SEM-EDS. Dans les systèmes Al-roulement de OT2258, OT2259 et OT2293, les échantillons récupérés ont été contaminés par du fer provenant du tampon Fe-FeO. Ces échantillons récupérés affectés par une telle contamination par le fer n'ont pas été discutés dans notre recherche car les échantillons contaminés par le fer ne pouvaient pas atteindre l'équilibre. Une fois toutes ces analyses terminées, l'analyse EDS des tampons Fe – FeO dans les échantillons récupérés a révélé que le fer métallique pur coexistait avec FeO, ce qui indique que les conditions de fugacité de l'oxygène des expériences étaient aussi basses que celles du manteau inférieur. Nous avons déduit que l'hydrogène était généré dans la capsule extérieure en or et imprégnait la capsule intérieure en platine. La masse fondue hydratée riche en MgO dans la capsule de platine interne devrait contenir du 15NH3 dans un environnement de coexistence d'hydrogène. Les monocristaux de bridgmanite obtenus étaient supérieurs à 80 μm. Ces tailles de grains étaient suffisamment grandes pour l'analyse SIMS. Avant l'analyse SIMS, nous avons observé des images SEM – EDS des échantillons récupérés, et les cristaux de bridgmanite et les joints de grains ont été identifiés.

Images BSE d'un échantillon récupéré à 28 GPa, 1400 °C (OT2259). La figure de gauche est une image complète de l'ESB de l'échantillon récupéré. Les figures de droite sont les images BSE de deux échantillons obtenus par FE-SEM après analyse SIMS haute résolution ; (a) Système sans Al et (b) Système avec roulements en Al. Les cercles correspondent aux points d'analyse. Brg bridgmanite.

La figure 2 montre la solubilité de l'azote dans la bridgmanite (MgSiO3) à différentes températures. Le tableau supplémentaire 3–8 répertorie la composition chimique des produits de coulée et les concentrations d'azote de la bridgmanite obtenues à partir du SIMS haute résolution (1280 HR2). La solubilité maximale de l'azote dans la bridgmanite est passée de 1,8 ± 0,4 à 5,7 ± 0,8 ppm (μg/g) avec l'augmentation de la température dans le système sans Al. Li et al.13 ont proposé les trois possibilités suivantes pour les espèces azotées incorporées dans l'enstatite : N3− dans les lacunes d'oxygène, N2 en tant que défauts de Schottky et substitution des ions ammonium (NH4+)M2 et (M3+)M1 par (Ca2+)M2 et (Mg2+) M1. Liu et al.25 ont rapporté que les lacunes d'oxygène dans la bridgmanite augmentent avec l'augmentation de la température ; ainsi, la dépendance à la température observée de la solubilité de l'azote suggère que l'azote peut être incorporé dans les défauts de réseau de la bridgmanite. La substitution de N3− à O2− nécessite une certaine compensation de charge. Dans l'ensemble, la solubilité de l'azote dans la bridgmanite obtenue dans cette étude n'était pas aussi élevée que celle de l'étude précédente de Yoshioka et al.19, où les solubilités de l'azote dans la bridgmanite variaient de 5,8 à 53,9 ppm. Cependant, les solubilités de l'azote déterminées dans cette étude sont en bon accord avec les valeurs minimales rapportées par Yoshioka et al.19. La différence de solubilité de l'azote dans la bridgmanite entre notre étude et Yoshioka et al.19 pourrait être causée par la coexistence de la ringwoodite chez Yoshioka et al.19. La ringwoodite a une solubilité élevée dans l'azote jusqu'à 283 (± 3,8) ppm19, ce qui peut conduire à des résultats différents de ceux de nos recherches. Yoshioka et al.19 ont rapporté la coexistence de la ringwoodite dans la phase bridgmanite car ils ont mené une expérience à haute pression à 24 GPa correspondant à la limite ringwoodite ↔ ferropériclase + bridgmanite26. En revanche, à 28 GPa, où nos expériences à haute pression ont été menées, la ringwoodite ne pouvait pas coexister avec la bridgmanite et n'a pas augmenté et dispersé la solubilité de l'azote dans la bridgmanite. L'incorporation de fer dans la bridgmanite peut également être à l'origine de la différence de solubilité de l'azote dans la bridgmanite entre Yoshioka et al.19 et nos recherches. Yoshioka et al.19 ont mélangé un matériau de départ et une source d'azote (95 % de NH4NO3 substitué par 15N) avec du fer métallique comme tampon Fe-FeO et ont enfermé le mélange dans la même capsule de platine. Par conséquent, la composition chimique de la bridgmanite rapportée par Yoshioka et al.19 a été calculée en moyenne comme (Mg0,97, Fe0,03)SiO3 dont la teneur en fer était supérieure à celle de la bridgmanite pure au Mg (MgSiO3) dans cette étude.

Graphiques illustrant la solubilité de l'azote dans la bridgmanite (MgSiO3) à différentes températures. Tous les points de données représentent les points de mesure uniques de l'échantillon.

La figure 3 compare la solubilité de l'azote dans la bridgmanite contenant Al et la bridgmanite sans Al. Grüninger et al.27 ont rapporté que l'incorporation d'aluminium dans la bridgmanite entraînait une augmentation de sa lacune en oxygène d'environ 0,1 Al pfu (par unité de formule). La figure 3 montre que la solubilité de l'azote dans la bridgmanite contenant Al est généralement supérieure à celle de la bridgmanite sans Al. Dans nos expériences, de l'eau a été libérée de 15NH415NO3 à des températures élevées dans tous les essais, et une substitution Si4+ ↔ Al3+ + H+ dans la bridgmanite peut se produire28. De plus, nous devrions considérer un mécanisme à couplage de charge (en tant que composant AlAlO3). Par conséquent, la teneur en Al dans la bridgmanite n'augmente pas nécessairement les défauts d'oxygène et peut ne pas augmenter la solubilité de l'azote. En fait, les variations de la teneur en Al2O3 et de la solubilité de l'azote dans la bridgmanite ne sont pas entièrement systématiques, comme le montre la Fig. 4. Une substitution partielle (N3− + Si4+ ↔ O2− + Al3+) peut se produire, mais la relation systématique entre la solubilité de l'azote et Al2O3 le contenu sera précisé si nous pouvons distinguer les trois mécanismes de substitution par des simulations théoriques. C'est un problème pour l'avenir, y compris la façon dont l'azote incorporé existe dans la structure cristalline de la bridgmanite.

Graphiques montrant la solubilité de l'azote dans la bridgmanite à différentes températures. Tous les points de données représentent les points de mesure uniques de l'échantillon.

Graphiques de solubilité de l'azote en fonction de la teneur en Al2O3 dans la bridgmanite. Tous les points de données représentent les points de mesure uniques des échantillons. Les solubilités de l'azote dans la bridgmanite contenant Al et Fe ne sont pas présentées ici.

Nous avons observé que la solubilité de l'azote dans la bridgmanite (MgSiO3) augmentait de 1,8 ± 0,4 à 5,7 ± 0,8 ppm avec l'augmentation de la température. Marty4 a estimé la concentration d'azote dans l'ESB à 1,68 ppm sur la base du rapport N / 40Ar des basaltes de la dorsale médio-océanique et de la fonte dérivée du panache échantillonnés à la surface de la Terre, ainsi que de la teneur présumée en 40Ar (produit par la désintégration de 40K). du manteau. Ils ont souligné l'azote "manquant", où l'azote semble être appauvri d'un ordre de grandeur par rapport à d'autres éléments volatils tels que le carbone et l'hydrogène lorsqu'il est normalisé à la composition de chondrite carbonée. Shcheka et al.20 ont signalé que la solubilité du carbone dans la bridgmanite était inférieure à la limite de détection SIMS (c'est-à-dire inférieure à 30-200 ppb). Ces résultats suggèrent que la bridgmanite (MgSiO3) a un rapport de solubilité N/C élevé (> 29) en considérant une solubilité de 5,7 ppm dans l'azote de la bridgmanite à 28 GPa et 1700 °C. La capacité actuelle de stockage d'azote dans le manteau inférieur actuel de la Terre est de 3,4 ± 0,5 PAN (PAN : masse d'azote atmosphérique actuel), étant donné la même solubilité de l'azote de 5,7 ± 0,8 ppm. Si nous attribuons la cause de l'azote "manquant" uniquement au manteau inférieur, la capacité de stockage d'azote du manteau inférieur devrait être d'au moins 18 PAN (équivalent à 22,5 ppm d'azote dans le manteau inférieur). Par conséquent, la capacité de stockage d'azote du manteau inférieur estimée uniquement par la bridgmanite à Mg (3,4 ± 0,5 PAN) ne peut pas résoudre le problème d'azote "manquant", bien que cette valeur devrait être plus élevée dans le manteau pyrolitique ferrifère. La solubilité de l'azote dans la bridgmanite (MgSiO3) estimée dans cette étude a augmenté avec l'augmentation de la température. Dans cette estimation, la dépendance à la pression n'est pas prise en compte et il peut y avoir une grande incertitude. La solubilité de l'azote dans la bridgmanite devrait augmenter avec l'augmentation de la pression, similaire à la solubilité de l'azote d'autres minéraux du manteau tels que l'olivine, la wadsleyite et la ringwoodite13,19, mais cela dépasse le cadre de nos recherches. Des expériences à haute pression correspondant à la partie la plus profonde du manteau inférieur sont nécessaires pour clarifier la dépendance à la pression à l'avenir. De plus, la solubilité de l'azote dans la ferropériclase, qui occupe environ 17 % en poids dans le manteau inférieur29, devrait être étudiée.

Bien que la bridgmanite soit le minéral le plus abondant dans le manteau inférieur, d'autres phases doivent être considérées comme des réservoirs potentiels d'azote à l'intérieur de la Terre. La solubilité de l'azote dans le fer métallique peut être la plus élevée dans les matériaux du manteau inférieur19. En fait, des nitrures de fer sont découverts dans des diamants super profonds dérivés du manteau inférieur7.

Dans cette étude, la dépendance à la température de la solubilité de l'azote dans la bridgmanite a été démontrée (à une pression constante de 28 GPa), et la régression logarithmique suivante a été appliquée en utilisant la méthode des moindres carrés, comme le montre la Fig. 2. Nous avons obtenu la relation suivante :

où cN est la solubilité de l'azote dans la bridgmanite [ppm (µg/g)] et T est la température en degrés Celsius. Le coefficient de détermination, R2, était de 0,65. La plage de température expérimentale dans cette étude était limitée à 1400–1700 °C. Par conséquent, la ligne ajustée a été extrapolée à des températures plus élevées sans tenir compte de la dépendance possible de la pression de la solubilité de l'azote. Selon Liu et al.25, le nombre de lacunes d'oxygène de la bridgmanite semble augmenter de manière linéaire ou logarithmique avec l'augmentation de la température, sur la base de trois points de température expérimentaux. Dans notre discussion, nous supposons que les lacunes en oxygène augmentent de manière logarithmique, mais cette hypothèse n'est pas étayée par des preuves théoriques. Une étude antérieure sur les lacunes d'oxygène dans la bridgmanite était limitée à 2400 K25, et il n'est pas clair si nos données peuvent être appliquées jusqu'à 3000 K, mais la capacité de stockage d'azote de la bridgmanite peut atteindre 6,4 PAN à haute température (2700 °C) telle comme ceux des océans de magma. D'autre part, la solubilité dans l'azote du fer métallique en fonction de la température, de la pression et de la teneur en Fe dans l'alliage Fe-Pt a été rapportée par Yoshioka et al.19 comme suit :

où cN est la solubilité dans l'azote du fer métallique (wt.%), T est la température en Kelvin, P est la pression en GPa et xFe est la fraction molaire de Fe dans l'alliage Fe-Pt. Le coefficient de détermination, R2, est de 0,82. Yoshioka et al.19 ont rapporté que la solubilité de l'azote dans le fer métallique diminuait avec l'augmentation de la teneur en Pt. Pt a été dérivé de la capsule de l'échantillon. Le fer métallique naturel du manteau inférieur peut contenir du Pt, mais sa concentration doit être très faible. Dans notre étude, nous avons supposé qu'il n'y avait pas de Pt dans le fer métallique du manteau inférieur. En l'absence de Pt, la solubilité de N dans Fe métallique augmente. Étant donné que les plages de pression et de température expérimentales pour cet ajustement de régression sont de 14 à 24 GPa et de 1100 à 1800 °C, respectivement19, la solubilité de l'azote dans le fer métallique doit être extrapolée à des températures et des pressions plus élevées pour évaluer la capacité de stockage d'azote de l'ensemble. manteau inférieur terrestre. Yoshioka et al.19 ont estimé la solubilité de l'azote dans le fer métallique dans tout le manteau inférieur en appliquant un ajustement de régression à 24 GPa ; la même méthode d'estimation a été utilisée dans cette étude. À partir des ajustements de régression de la solubilité de l'azote dans la bridgmanite déterminée dans cette étude et de la solubilité de l'azote dans le fer métallique déterminée par Yoshioka et al.19, nous avons obtenu la capacité de stockage de l'azote dans le manteau inférieur de la Terre en fonction de la température (voir Fig. 5) . Ici, les teneurs en fer métallique et en bridgmanite dans le manteau inférieur estimées à partir du modèle de pyrolite ont été supposées être de 1 % en poids et 75 % en poids, respectivement, comme indiqué dans les études précédentes29,30. La capacité de stockage d'azote du fer métallique est supérieure à celle de la bridgmanite à basse température, comme dans le manteau actuel ; cependant, la relation de solubilité de l'azote entre le fer métallique et la bridgmanite est inversée à environ 2200 ° C (voir Fig. 5). Yoshioka et al.19 ont signalé une dépendance à la pression de la solubilité de l'azote dans le fer métallique ; lorsque l'on considère les solubilités de l'azote dans la bridgmanite et le fer métallique à 28 GPa, la relation de solubilité de l'azote entre le fer métallique et la bridgmanite est inversée à environ 2600 ° C.

Graphiques montrant la dépendance à la température du stockage de l'azote dans le manteau inférieur lors du refroidissement de l'océan magmatique. La température atteint 2700 °C, qui est le point de fusion de la bridgmanite à 28 GPa40. La masse de l'azote atmosphérique actuel (PAN) est de 3,92 × 1018 kg. Dans cette estimation du stockage d'azote, la masse totale de la Terre a été supposée être de 5,97 × 1024 kg, dont le manteau inférieur représentait 52,2 % en poids.

Roskosz et al.23 ont rapporté la solubilité de l'azote dans la fonte de péridotite sous des pressions élevées (1,8‒17,7 GPa) et des températures élevées (2350‒2800 K) et la solubilité de l'azote plafonnait à environ 7 × 103 ppm sous des pressions supérieures à 5,0 GPa. Pour estimer la concentration d'azote dans la bridgmanite par solidification de l'océan magmatique, nous devons déterminer le coefficient de partage entre la bridgmanite et le magma. Dans la présente étude, la concentration d'azote dans la fonte n'a pas été déterminée et un coefficient de pseudo-partition a été obtenu à partir du rapport des solubilités d'azote de la bridgmanite à celle des fontes de péridotite. La solubilité de l'azote de la bridgmanite obtenue dans cette étude était de 5,7 ppm, ce qui correspond à sa solubilité maximale à 1700 °C. La solubilité de l'azote dans la fonte de péridotite a été considérée comme étant de 7 × 103 ppm en extrapolant les résultats de Roskosz et al.23 à 28 GPa. En divisant la solubilité de l'azote dans la bridgmanite par celle de la fonte de péridotite, la fonte de Dbridgmanite/silicate a été estimée à 8 × 10–4. Dans le coefficient de pseudo-partition estimé, nous n'avons pas pris en compte les changements de structure de la fonte avec l'augmentation de la pression31 et la dépendance à la pression de la solubilité de l'azote dans les minéraux du manteau13,19. Par conséquent, il existe des incertitudes non mesurables dans le coefficient. En supposant que la teneur en azote de l'océan magmatique est celle des chondrites CI (1235 ± 440 μg/g)32, la masse d'azote retenue uniquement par la bridgmanite dans le manteau inférieur était de 0,6 PAN. Bien que les chondrites à enstatite aient récemment été privilégiées pour les matériaux de la Terre primitive33, nous avons supposé une chondrite CI pour la composition de la Terre primitive sur la base de l'estimation de Marty4. Cette masse d'azote dans le manteau inférieur est trop petite pour évaluer l'azote "manquant" car le manteau inférieur a besoin de stocker plus de 18 PAN comme mentionné précédemment. Dans cette estimation, nous n'avons pas pris en compte la dépendance à la pression de la solubilité de l'azote dans les matériaux du manteau inférieur. De plus, cette estimation ne tient pas compte de la perte d'azote dans l'atmosphère, et la masse d'azote retenu peut être inférieure à 0,6 PAN. La capacité de stockage d'azote obtenue dans le manteau inférieur peut être sous-estimée car la solubilité de l'azote dans les minéraux du manteau tels que l'olivine, la wadsleyite et la ringwoodite augmente avec l'augmentation de la pression expérimentale13,19, comme décrit précédemment. On a supposé que les rapports de masse de la bridgmanite et du fer métallique étaient constants. La dépendance à la température de la solubilité de l'azote dans la Ca-pérovskite et la ferropériclase devrait être déterminée à l'avenir.

La capacité de la bridgmanite à capter l'azote dépend du scénario de convection magmatique océanique. Avant de discuter de la capacité de stockage d'azote, nous devons considérer les deux cas suivants : (1) la convection complète de l'océan magmatique ; et (2) la cristallisation de l'océan magmatique et l'arrêt de la convection. En supposant le scénario (1), l'azote de l'océan magmatique serait libéré dans l'atmosphère primordiale et pourrait difficilement être retenu. Dans ce cas, la bridgmanite n'a joué aucun rôle dans la conservation de l'azote dans le manteau inférieur. En revanche, en supposant le scénario (2), l'azote dans l'océan magmatique peut être retenu dans les phases minérales. Miyazaki et Korenaga34 ont suggéré qu'un dégazage efficace du manteau est peu probable lors de la solidification d'un océan de magma si une transition rhéologique dans un milieu partiellement fondu est envisagée. En fait, Abe17 a rapporté que l'océan de magma dur, qui contient des quantités substantielles de fonte (jusqu'à 30 à 40 %), avait une viscosité semblable à celle d'un solide. Solomatov18 a également signalé que l'océan de magma se comportait comme un solide. Yoshioka et al.19 ont également suggéré que l'océan de magma se comportait essentiellement comme un système fermé car un tel océan de magma est trop visqueux pour une convection rapide au-dessus d'un seuil de cristallisation de 40 à 80 % du magma35,36. De plus, Xie et al.37 ont rapporté qu'une couche de bridgmanite enrichie peut se former d'abord au sommet du manteau inférieur lors de la cristallisation de l'océan de magma, qui peut avoir résisté au mélange du manteau par convection. En fait, Caracas et al.38 ont rapporté que l'océan de magma basal, qui est formé par de la bridgmanite cristallisée qui flotterait dans l'océan de magma, pourrait être enrichi en éléments incompatibles par la solidification de l'océan de magma. Ces rapports soutiennent l'idée que le manteau inférieur pourrait se comporter comme un système fermé par la solidification de l'océan magmatique, et que l'azote de l'océan magmatique pourrait être incorporé dans la bridgmanite jusqu'à sa solubilité. Cependant, si nous supposons que plus de 99,2% de l'azote a été perdu de l'océan magmatique, dont la composition chimique est CI chondritique avant que l'océan magmatique ne devienne très visqueux, la bridgmanite ne peut pas capturer l'azote jusqu'à sa solubilité à haute température (~ 6,4 PAN). La température de l'océan de magma terrestre est estimée à 3000–3500 K39, ce qui est considérablement plus élevé que nos conditions de température expérimentales (1400–1700 °C). La solubilité de l'azote dans la bridgmanite a été extrapolée à environ 2700 °C, ce qui correspond au point de fusion de la bridgmanite à 28 GPa40 et à la température la plus basse de l'océan magmatique rapportée par Bouhifd et Jephcoat39. La solubilité de l'azote dans la bridgmanite a été extrapolée à des températures plus élevées en supposant qu'elle augmentait de manière logarithmique. Comme le montre la figure 5, la bridgmanite peut être un réservoir d'azote important à des températures plus élevées telles que la solidification de l'océan magmatique, tandis que le fer métallique peut être un réservoir d'azote important pour résoudre l'azote "manquant" (18 PAN ~) aux températures plus basses actuelles. .

Dans l'ensemble, nous avons constaté que la bridgmanite joue un rôle essentiel dans la préservation de l'azote lors de la solidification de l'océan magmatique terrestre. Le fer métallique joue également un rôle important dans la rétention d'azote dans le manteau inférieur (Fig. 6). Bien que les nitrures de fer aient été découverts sous forme d'inclusions de diamants super profonds provenant du manteau inférieur7, Speelmanns et al.41 ont soutenu que ces nitrures provenaient du manteau supérieur parce que les coefficients de partage de l'azote entre le métal et le silicate fondaient (\(D_{N} ^{métal\, fusion/silicate\, fusion}\)) sont inférieurs à 1 dans des conditions réduites. Cependant, l'azote stocké dans la bridgmanite peut se diffuser dans le fer métallique lors du refroidissement du manteau car la solubilité de l'azote dans le fer métallique est bien supérieure à celle de la bridgmanite19.

Schéma illustrant les processus de formation du réservoir d'azote dans le manteau inférieur par solidification de l'océan de magma terrestre.

Dans cette étude, nous avons déterminé expérimentalement les solubilités de l'azote dans la bridgmanite dans des conditions réduites correspondant au manteau inférieur peu profond. La solubilité de l'azote dans la bridgmanite (MgSiO3) a augmenté avec l'augmentation de la température. Les solubilités maximales de l'azote à 1400 °C, 1500 °C, 1620 °C et 1700 °C étaient de 1,8 ± 0,4 ppm, 2,8 ± 0,4 ppm, 4,9 ± 0,4 ppm 5,7 ± 0,8 ppm, respectivement. De plus, nous avons observé que la bridgmanite peut jouer un rôle majeur dans le stockage de l'azote dans le manteau inférieur précoce plus chaud, tandis que le fer métallique peut jouer un rôle majeur dans le stockage de l'azote dans le manteau inférieur actuel plus froid. La solubilité de l'azote dans la bridgmanite n'a pas montré d'augmentation nette avec l'augmentation de la teneur en Al2O3. Les résultats obtenus suggèrent que la bridgmanite stocke l'azote dans le manteau inférieur par la solidification de l'océan magmatique et que le fer métallique peut hériter de l'azote retenu par la bridgmanite dans le manteau inférieur. Pour évaluer plus précisément la capacité de stockage d'azote du manteau inférieur, nous devons mener des expériences à des pressions plus élevées et déterminer la solubilité de l'azote dans la ferropériclase qui est la deuxième plus abondante dans le manteau inférieur à l'avenir.

Deux types de matériaux de départ ont été préparés : des mélanges en poudre de (a) MgO et SiO2 (quartz) correspondant à la composition idéale de bridgmanite ; (b) Al2O3, MgO, Mg(OH)2 et SiO2 pour une composition de bridgmanite contenant de l'Al (voir le tableau supplémentaire 1). Le nitrate d'ammonium 15N-substitué (15NH415NO3, pureté isotopique > 99,6 %, SHOKO SCIENCE Corp.) a été utilisé comme source d'azote pour distinguer l'azote contenu dans les échantillons minéraux de la contamination par l'azote induite par les procédures expérimentales. On pense que la contamination par l'azote provient de l'azote atmosphérique lors de l'échantillonnage ou de la résine utilisée pour monter l'échantillon. La contamination par le 15N atmosphérique est négligeable car l'abondance naturelle du 15N est inférieure de plus de deux ordres de grandeur à celle du 14N atmosphérique (15N/14N = 3,65 × 10–3). Les matériaux de départ et 15NH415NO3 ont été enfermés dans une capsule de platine. Le rapport massique des matières de départ à la source d'azote était d'environ 5:1 pour chaque expérience (le rapport molaire des matières de départ à la source d'azote était également d'environ 5:1). Le matériau de départ a été séparé du 15NH415NO3 à l'aide d'une feuille d'or d'une épaisseur de 30 μm dans le Run No. OS3083. Dans les autres essais, le matériau de départ et 15NH415NO3 ont été mélangés.

Des expériences à haute pression et à haute température ont été menées à l'aide d'un appareil multi-enclume de type Kawai de 2 000 tonnes (Orange-2000) et d'un appareil multi-enclume de type Kawai de 3 000 tonnes (Orange-3000) installés au Centre de recherche en géodynamique de l'Université d'Ehime. (GRC), Japon. L'Orange-2000 n'a été utilisé que pour l'essai n° OS3083, alors que toutes les autres expériences ont été menées à l'aide de l'Orange-3000. Toutes les expériences ont été menées à 28 GPa et les températures étaient respectivement de 1400 ° C, 1500 ° C, 1620 ° C et 1700 ° C (voir également le tableau supplémentaire 2). La relation entre la pression et la charge a été préalablement calibrée. La durée de chauffage pour toutes les expériences était de 2 h. Des enclumes en carbure de tungstène (Fujilloy F08) avec une longueur d'arête tronquée (TEL) de 4 mm ont été utilisées. L'assemblage cellulaire utilisé dans cette étude est illustré à la Fig. 7. Une capsule d'échantillon de platine a été entourée d'un tampon Fe-FeO (tampon de fer wüstite) pour reproduire la fugacité d'oxygène correspondant à la condition du manteau inférieur30,42,43. Nous avons utilisé de la poudre de fer 150 mesh et des poudres d'oxyde de fer (FeO) avec 8 μm ou 200 mesh pour le tampon Fe-FeO [Fe:FeO = 2:1 (wt. %)]. Ensuite, 20 à 50 µl d'eau ont été ajoutés à 0,5 g de tampon Fe – FeO. La capsule de platine était enfermée dans une capsule extérieure en or. Les deux capsules d'or ont été isolées du réchauffeur Re avec une épaisseur de 25 μm à l'aide d'un manchon en magnésie. La température a été mesurée avec une précision de ± 5 °C à l'aide d'un thermocouple W–Re (W3%Re–W25%Re) inséré dans l'octaèdre et attaché aux capsules d'or. La fugacité à l'hydrogène dans les capsules interne et externe a été supposée égale en raison de la perméabilité à l'hydrogène élevée du platine par rapport à celle de l'or. 15NH415NO3 se décompose en 15N2O et H2O à des températures élevées, et 15NH3 devrait se former dans le fluide 15N–H–O dans des conditions réduites tamponnées par Fe–FeO dans une capsule interne en platine.

Schéma illustrant l'assemblage de cellules qui a été utilisé dans des expériences à haute pression et à haute température à l'aide d'un appareil multi-enclume. Un manchon en LaCrO3 (marron) servait d'isolant thermique. Une capsule d'échantillon en platine (gris clair) a été fabriquée en combinant deux tubes en platine avec une épaisseur de paroi de 0,1 mm et des diamètres extérieurs de 1,3 mm et 1,5 mm, respectivement, en soudant chaque extrémité des capsules. Une capsule en or (jaune) a été fabriquée à partir d'un tube en or avec une épaisseur de paroi de 0,1 mm et un diamètre extérieur de 2,5 mm.

Des images électroniques rétrodiffusées (BSE) des échantillons récupérés ont été obtenues à l'aide de FE-SEM (JSM-7000F; JEOL) installé au Département des sciences de la Terre et des planètes de l'Université de Tokyo. Les compositions chimiques des minéraux trempés ont été analysées à l'aide du SEM – EDS (JSM-7000F; JEOL) sous 15 kV et 87, 4–130, 4 μA avant et après l'analyse SIMS. La déviation des rapports Mg/Si de la bridgmanite obtenue à partir de l'analyse SEM-EDS a été corrigée par FE-EPMA (JXA-8530F; JEOL) installé au Département des sciences de la Terre et des Planètes de l'Université de Tokyo. Six espèces d'étalons ont été utilisées pour l'analyse FE-EPMA : grenat, enstatite, augite, plagioclase, olivine de San Carlos, basalte d'olivine titanaugite et JB-1 (étalons de roche silicatée du Geological Survey of Japan44).

Pour déterminer les phases minérales, des spectres Raman ont été obtenus à l'aide d'un spectromètre micro-Raman installé au Centre de recherche géochimique de l'Université de Tokyo, en utilisant un laser à ions Ar d'une longueur d'onde de 514,5 nm et d'une puissance de 6 mW pour l'excitation. La taille du faisceau était d'environ 2 μm de diamètre et le temps d'exposition était de 30 s.

L'analyse quantitative de l'azote dans la bridgmanite a été réalisée à l'aide d'un SIMS haute résolution (1280 HR2, CAMECA) installé au Centre de Recherches Pétrographiques et Géochimiques, Université de Lorraine. Les échantillons récupérés ont été polis ; ceux des systèmes sans Al et contenant de l'Al étaient dorés. Le faisceau d'ions primaires était un faisceau de 10 keV Cs+ avec un courant d'environ 10 nA et une taille de spot d'environ 40 μm. Un canon à électrons à incidence normale a été utilisé pour la compensation de charge pendant l'analyse. La résolution de masse (m/Δm) était ≈ 13 000 et la taille de la trame était de 5 μm × 5 μm. Les échantillons ont été pré-pulvérisés pendant 180 s dans des trames de 10 μm × 10 μm pour minimiser la contamination de surface. Des analyses ponctuelles d'ions chargés négativement ont été effectuées à différentes stations de masse (masses de 30, 31 et 32). Pour les mesures d'abondance d'azote, l'ion moléculaire 15N16O− a été analysé pendant 25 cycles à l'aide d'un multiplicateur d'électrons axial. Les temps de comptage pour détecter 27Al−, 30Si−, 14N16O−, 15N16O− et 16O2− par saut de pic étaient de 4 s, 4 s, 6 s, 20 s et 4 s, respectivement, et le temps d'analyse total était d'environ 30 min. Les concentrations d'azote ont été obtenues à partir du rapport d'intensité des ions secondaires 15N16O–/16O2– pour la bridgmanite à l'aide d'une ligne d'étalonnage obtenue à partir de huit verres basaltiques synthétiques avec une teneur en azote connue45 (voir Fig. 2 supplémentaire). Les étalons appariés à la matrice et homogènes avec des teneurs variables en N ne sont disponibles dans aucun laboratoire SIMS ; cependant, il a été démontré que cette méthode donne des abondances d'azote (14N) dans des verres de silicate avec des compositions variables (c. )46. Ainsi, pour les verres, les effets de matrice sur les rendements en ions moléculaires secondaires (NO− et O2−) sont considérés comme négligeables. Compte tenu de la résolution de masse élevée, nous avons réussi à séparer les ions 15N16O− et 29SiH2−, comme le montre la Fig. 1 supplémentaire, et à estimer directement la teneur en N en fonction du nombre d'ions des ions 15N16O−. Dans cette étude, la bridgmanite avec la plus faible solubilité dans l'azote de 1,6 ± 0,4 ppm a donné un taux de comptage moyen des ions 15N16O− de 8,3 cps. Ce taux de comptage était beaucoup plus élevé que celui du fond EM (< 1 cps). L'azote atmosphérique peut contaminer les matières premières pendant l'encapsulation. Après l'expérience, l'azote provenant de la résine utilisée pour les supports d'échantillons peut également contaminer les échantillons récupérés. L'azote était le composant principal de la résine utilisée dans notre étude. Dans l'analyse de l'azote, les particules ciblées (> 80 µm) étaient considérablement plus grandes que la taille du faisceau (20 µm), évitant les joints de grains. Le signal 14N16O− a également été surveillé et il a été déduit que la concentration de 15N provenant de la contamination atmosphérique était inférieure aux erreurs analytiques et négligeable compte tenu du rapport isotopique naturel de l'azote (15N:14N = 0,0036:0,9964).

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès du ou des auteurs correspondants sur demande raisonnable.

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Les auteurs sont reconnaissants au Dr Hideto Yoshida, au Dr Hirotada Gotou et au Dr Masamichi Noda pour leur soutien technique. Cette étude a été soutenue par les subventions JSPS KAKENHI : 15K13600, 15H05828, 18H05224, 18J21771 et 22K14123. Ce travail a également été soutenu par le programme conjoint d'utilisation/recherche (2016A43, 2017A35, 2018A32 et 2019A29) de PRIUS, Université d'Ehime. CD et EF ont été soutenus par le Conseil européen de la recherche (ERC) dans le cadre du programme de recherche et d'innovation Horizon 2020 de l'Union européenne (accord de subvention n° 715028 à EF).

Sho Kakizawa

Adresse actuelle : Japan Synchrotron Radiation Research Institute, Hyogo, 679-5198, Japon

Yuji Sano

Adresse actuelle : Center for Advanced Marine Core Research, Kochi University, Nankoku, Kochi, 783-8502, Japon

Cécile Deligny

Adresse actuelle : Département des géosciences, Musée suédois d'histoire naturelle, Stockholm, Suède

Centre de recherche géochimique, Graduate School of Science, Université de Tokyo, Hongo, Tokyo, 113-0033, Japon

Ko Fukuyama et Hiroyuki Kagi

Centre de recherche en géodynamique, Université d'Ehime, Matsuyama, Ehime, 790-5877, Japon

Ko Fukuyama et Toru Shinmei

Département des sciences des systèmes terrestres et planétaires, Université d'Hiroshima, Higashi-Hiroshima, Hiroshima, 739-8526, Japon

Toru Inoue & Sho Kakizawa

Atmosphere and Ocean Research Institute, Université de Tokyo, Kashiwa, Chiba, 277-8564, Japon

Yuji Sano

CNRS, CRPG, Université de Lorraine, 54000, Nancy, France

Cécile Deligny & Evelyn Fury

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KF et HK ont conçu la recherche. KF a mené des expériences à haute pression et à haute température avec TSYS et a conçu une méthode pour mesurer la concentration d'azote à l'aide du SIMS. TI, SK, HK et KF ont apporté de nouvelles méthodes expérimentales. EF, CD, HK et KF ont effectué une analyse SIMS. KF et HK ont écrit le manuscrit avec la contribution de tous les auteurs.

Correspondance à Ko Fukuyama ou Hiroyuki Kagi.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Fukuyama, K., Kagi, H., Inoue, T. et al. Dépendance à la température de la solubilité de l'azote dans la bridgmanite et évolution de la capacité de stockage de l'azote dans le manteau inférieur. Sci Rep 13, 3537 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30556-5

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Reçu : 25 novembre 2022

Accepté : 24 février 2023

Publié: 02 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-30556-5

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