Production de combustibles et de nanotubes de carbone à partir de déchets plastiques à l'aide d'un in

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 9057 (2023) Citer cet article

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Cette étude a réalisé une pyrolyse micro-ondes in situ de déchets plastiques en hydrogène, combustible liquide et nanotubes de carbone en présence de catalyseur Zéolite Socony Mobil ZSM-5. Dans la pyrolyse micro-ondes présentée des plastiques, le charbon actif a été utilisé comme suscepteur de chaleur. La puissance des micro-ondes de 1 kW a été utilisée pour décomposer les déchets de polyéthylène haute densité (PEHD) et de polypropylène (PP) à des températures modérées de 400 à 450 °C. L'effet de la composition du plastique, de la charge du catalyseur et du type de plastique sur les produits carbonés liquides, gazeux et solides a été quantifié. Cette réaction CMP in situ a donné des hydrocarbures lourds, de l'hydrogène gazeux et des nanotubes de carbone sous forme de résidu solide. Un rendement en hydrogène relativement meilleur de 129,6 mmol/g en tant que carburant vert a été possible dans ce procédé. L'analyse FTIR et la chromatographie en phase gazeuse ont révélé que le produit liquide était composé d'hydrocarbures de la fraction C13+, tels que les alcanes, les alcanes et les aromatiques. Les micrographies TEM ont montré une morphologie structurelle de type tubulaire du résidu solide, qui a été identifié comme des nanotubes de carbone (CNT) lors de l'analyse par diffraction des rayons X. Le diamètre extérieur des NTC variait de 30 à 93 nm pour le HDPE, de 25 à 93 nm pour le PP et de 30 à 54 nm pour le mélange HDPE-PP. Le processus CMP présenté n'a pris que 2 à 4 minutes pour pyrolyser complètement la matière première plastique en produits de valeur, ne laissant aucun résidu polymère.

Les produits en plastique sont omniprésents dans notre vie quotidienne. En raison de leur faible coût, de leur résistance à la corrosion, de leur flexibilité, de leur durabilité et de leur légèreté, ils sont utilisés dans divers secteurs économiques, notamment résidentiel, agricole, automobile, commercial, médical, matériaux d'emballage, jouets, démolition et équipements électriques. Le polyéthylène haute densité (HDPE), le polyéthylène téréphtalate (PET), le polyéthylène basse densité (LDPE), le chlorure de polyvinyle (PVC) et le polypropylène (PP) figuraient parmi les polymères plastiques synthétiques ayant les taux de production les plus élevés au cours des dernières années1,2 ,3. Les applications des plastiques augmentent avec l'augmentation de la population mondiale. La production de plastique à grande échelle soulève plusieurs préoccupations mondiales, notamment la production non durable, la pollution de l'environnement et les processus ou mécanismes de recyclage médiocres2. La gestion des déchets plastiques est essentielle pour contrôler la pollution de l'environnement à un niveau acceptable. Les polymères plastiques mettent des décennies à se décomposer et ont donc un impact négatif sur l'environnement. Selon les rapports, les déchets plastiques sont le 3e producteur mondial de décharges. En raison d'une augmentation significative des industries d'emballage en plastique, la production de plastique est passée de 1,5 million de tonnes métriques en 1950 à 359 millions de tonnes métriques en 2018 et à environ 367 millions de tonnes métriques en 2020. Environ 250 millions de tonnes métriques de déchets plastiques sont déversés. dans les décharges et rejetés directement dans l'atmosphère chaque année. Environ 10 millions de tonnes sont ouvertement rejetées dans les océans et une croissance annuelle prévue de 9 à 13 % des déchets plastiques pourrait être créée d'ici 20503. Les déchets plastiques peuvent rejeter des éléments cancérigènes et d'autres composés nocifs dans les décharges, contaminant les eaux souterraines. Ces substances toxiques réduisent également la fertilité des sols. L'écologie marine est également menacée par les débris de plastique flottant dans l'océan. La combustion de déchets plastiques produit des émissions dangereuses qui sont très dommageables pour l'environnement lorsqu'elles sont utilisées comme source d'énergie directe4,5.

Le recyclage du plastique est un défi car la suppression de nombreuses contraintes de pollution de l'eau et d'autres facteurs coûterait très cher. Bien que le recyclage du plastique puisse minimiser la quantité de déchets plastiques, des méthodes plus cohérentes et maintenables sont nécessaires pour convertir les déchets plastiques en pétrole liquide, en hydrogène gazeux et en NTC5. Le traitement des déchets plastiques est devenu un problème majeur et la pyrolyse est un processus chimique tertiaire qui transforme rapidement les déchets plastiques en carbone et en hydrogène en décomposant thermiquement les molécules de polymère à longue chaîne en molécules plus petites dans un environnement sans oxygène. Les facteurs des produits de pyrolyse, tels que la température, le type de catalyseur, le temps de séjour, la pression, le type de réacteur, la taille des particules et le gaz de fluidisation, affectent tous la quantité et la qualité du produit. Il est possible d'obtenir les objets de valeur souhaités en ajustant un certain nombre de paramètres. Par exemple, le maximum de liquide a été produit lors de la pyrolyse du LDPE à 550 °C et du PET à 520 °C. Afin de générer les produits souhaités, le mélange catalyseur-plastique, la conversion de chaleur et l'efficacité de la réaction doivent tous être soigneusement pris en compte dans la conception du réacteur. La biomasse et les déchets plastiques sont décomposés à l'aide de réacteurs discontinus, continus ou semi-discontinus, de lits coniques à bec verseur, de lits fluidisés et d'autres géométries similaires6.

La pyrolyse par chauffage par micro-ondes est une technique nouvelle et prometteuse pour recycler les déchets plastiques et la biomasse en carburant. Le processus de pyrolyse initié par micro-ondes nécessite une substance diélectrique pour absorber les micro-ondes. Dans la pyrolyse des plastiques, le dos de caron ou le charbon actif a été utilisé comme suscepteur de micro-ondes, transformant l'énergie des micro-ondes en énergie thermique en modifiant l'alignement dipolaire des molécules polaires. Les hydrocarbures à longue chaîne des matières premières sont décomposés en molécules à chaîne courte par chauffage rapide par micro-ondes avec une sélectivité élevée du produit7. Une température comprise entre 350 et 650 ° C est nécessaire pour désintégrer les molécules à longue chaîne de polymère / biomasse en composés de faible poids moléculaire dans un environnement sans oxygène car la combustion du produit ne se produit pas dans un environnement sans oxygène. La décomposition thermique de la biomasse produit des gaz combustibles et du charbon de bois. La plupart des gaz peuvent être condensés en un liquide combustible connu sous le nom d'huile de pyrolyse, tandis que certains gaz permanents comme H2, CO, CO2 et des hydrocarbures légers sont également observés dans le processus8. Le chauffage par micro-ondes présente de nombreux avantages par rapport au chauffage conventionnel. Cette méthode assure un chauffage spécifique et une plus grande efficacité de conversion d'énergie. Ainsi, cette technique est la plus appropriée pour dégrader les matériaux contenant de la biomasse, du lignite, du bois et des déchets plastiques9. La pyrolyse catalytique à micro-ondes améliore également le taux de conversion du polymère, la distribution du produit et le rendement en réduisant le temps de traitement et la température de fonctionnement. Les rayonnements micro-ondes ciblent le matériau en chauffant le cœur du matériau. En raison de leur nature acide et de leur structure poreuse, les zéolithes et les catalyseurs à base d'oxydes métalliques se sont révélés être les catalyseurs les plus énergétiques. En modifiant les caractéristiques des zéolithes, des produits liquides et gazeux appropriés peuvent être obtenus10.

Un catalyseur est nécessaire pour que la pyrolyse catalytique accélère la réaction et convertisse les déchets plastiques en huile liquide à des températures relativement basses. Différents types de catalyseurs sont utilisés, tels que le craquage catalytique fluide (FCC), la zéolite Socony Mobil-5 (HZSM-5, ZSM-5), la zéolite naturelle, le Cu-Al2O3 et la boue rouge. Chen et al.11 ont produit un catalyseur magnétique à partir de déchets de couches pour catalyser la réaction pour produire du biodiesel. Ils ont indiqué que ce catalyseur est très efficace, respectueux de l'environnement et peu coûteux par rapport aux autres catalyseurs. Wang et al.12 ont dérivé du carbone poreux à partir de citrate de potassium pour des applications de capture de CO2 et d'adsorption de colorants. Dans la pyrolyse, le catalyseur entraîne le taux de craquage, ce qui entraîne une augmentation rapide de la production de gaz avec une diminution de l'huile liquide. Dans cette étude, la réactivité des catalyseurs zéolitiques sur la charge d'alimentation en MAP a été étudiée. Un réacteur catalytique à lit fixe a été utilisé dans la procédure ex-situ pour augmenter l'activité du catalyseur. La pyrolyse assistée par micro-ondes du douglas en présence de ZSM-5 a produit des hydrocarbures aromatiques et phénoliques13. La pyrolyse par micro-ondes du PEHD à l'aide du catalyseur ZSM-5 a produit un rendement de 47,4 % de liquide et 24,5 % de cires à 560 °C14,15. En réponse à ces découvertes, une pyrolyse micro-ondes in situ du polyéthylène et du polypropylène en hydrogène, combustible liquide et nanotubes de carbone a été réalisée en présence d'un catalyseur Zéolite Socony Mobil ZSM-5.

Les formes pures et mixtes de déchets HDPE et PP ont été utilisées dans les expériences de pyrolyse par micro-ondes. La matière première en plastique a été récupérée à partir de bouteilles en plastique domestiques, de bouteilles de shampoing et de contenants alimentaires. Les principales caractéristiques et la composition des plastiques et leur mélange sont données dans le tableau 1. Les plastiques ont été lavés, séchés et coupés en morceaux de 5 mm et introduits dans le réacteur pyrolytique, comme illustré schématiquement sur la figure 1a. Le catalyseur ZSM-5 de qualité analytique a été acheté dans un magasin de produits chimiques et utilisé pour convertir les hydrocarbures de déchets plastiques en hydrocarbures et gaz de synthèse de la gamme diesel et essence. ZSM-5 est une zéolite synthétique 3D microporeuse qui contient de l'alumine (Al) et de la silice (Si), avec une teneur en silice nettement supérieure à celle de l'alumine. La composition chimique du catalyseur est la suivante : oxyde de silicium à 33 %, oxyde d'aluminium à 28 %, oxyde de sodium à 17 % et eau à 22 %. Avec un rapport Si/Al de 40, le catalyseur avait un diamètre de pores de 5 Å, une surface spécifique de 397 m2/g et un volume de pores de 0,178 cm3/g. Le catalyseur a été activé en le calcinant à 500 \(^\circ{\rm C}\) pendant 2 h. Le charbon actif a fonctionné comme un suscepteur de chaleur pour initier le processus de pyrolyse en absorbant l'énergie des micro-ondes en présence du catalyseur ZSM-5. Le suscepteur thermique a converti les rayonnements micro-ondes en ondes thermiques, décomposant les déchets plastiques en hydrocarbures de grande valeur, comme expliqué sur la figure 1b.

(a) Schéma de la configuration de la pyrolyse : (1) réacteur à micro-ondes ; (2) guide d'ondes; (3) micro-ondes ; (4) bloc de fibres de céramique ; (5) réacteur de pyrolyse ; (6) entrée d'azote gazeux ; (7) thermomètre ; (8) Condenseurs Liebig ; (9) flacons collecteurs d'huile; (10) prélèvement de gaz ; (11) pièges à froid ; (12) tubes de raccordement. (b) Mécanisme impliqué dans la destruction du plastique en carburant liquide et en produits gazeux par pyrolyse catalytique à micro-ondes.

La configuration de pyrolyse catalytique à micro-ondes a été construite en modifiant le four à micro-ondes domestique en un réacteur de pyrolyse à micro-ondes fonctionnant à une puissance de 1 kW, avec des plages de température de 400 à 450 ° C, à condition que des micro-ondes de fréquence 2450 MHz provenant du guide d'ondes illustré à la Fig. 1a. Il y avait deux thermocouples : un pour surveiller la température de la vapeur et le second pour surveiller la température du processus de pyrolyse. Le dernier thermocouple était en contact avec la charge d'alimentation. Une source de micro-ondes, constituée de magnétons, fonctionnait à 100 °C pour produire des micro-ondes. Le magnéton fonctionnant à 100 ° C fait référence à la température du magnétron lorsqu'il génère des micro-ondes pour chauffer la matière première dans la plage de température de 400 à 450 ° C. La température de l'appareil est de 100 °C, tandis que la température du traitement par micro-ondes est de 400 à 450 °C. Les micro-ondes focalisées pyrolysent les déchets plastiques en modifiant l'alignement dipolaire des molécules polaires. L'azote a été ajouté à la cavité du réacteur à un débit de 1,5 L/min pour créer l'environnement de travail pour le processus de pyrolyse. Le bloc de fibres de céramique a été placé sous le réacteur pyrolytique pour minimiser la perte de chauffage. Des condenseurs, des pièges froids, des flacons collecteurs d'huile et un analyseur de gaz ont été utilisés pour condenser et maintenir le flux de vapeurs pyrolytiques et les séparer en combustibles liquides et gazeux. L'huile liquide a été recueillie dans des flacons et le gaz a été analysé à l'aide d'un analyseur de gaz.

Dans ce procédé de pyrolyse catalytique par micro-ondes, 50 g de HDPE et de PP ont été coupés en morceaux de 5 mm. La charge d'alimentation en plastique, le catalyseur ZSM-5 et le charbon actif avec un rapport de 10:1 ont été directement fondus dans le réacteur pyrolytique. Le mélange de déchets plastiques (HDPE et PP), de catalyseur ZSM-5 et de charbon actif a réagi et produit des vapeurs pyrolytiques, qui ont traversé l'appareil de condensation et se sont séparées en produits de valeur. Un piège à froid se composait de deux condenseurs et d'une pompe de refroidissement à eau pour refroidir et contrôler le débit d'huile liquide. Le résidu solide obtenu à la fin du procédé a été récupéré du réacteur pour une analyse ultérieure. Le résidu solide à la fin du processus de pyrolyse a été identifié comme étant des NTC à parois multiples. Le rendement en produits pétroliers liquides a été calculé en pesant les flacons collecteurs après le processus de pyrolyse. Le rendement en résidus a été estimé en comparant les poids du pot de pyrolyse au début et à la fin du processus de pyrolyse.

L'interaction des micro-ondes avec le matériau et la conversion des micro-ondes en énergie thermique pour la décomposition des déchets plastiques en produits utiles sont illustrées schématiquement à la Fig. 2. Dans le cas de la pyrolyse micro-ondes, un matériau diélectrique est utilisé comme absorbeur ou suscepteur de micro-ondes. Nous avons utilisé du charbon actif comme substance diélectrique qui a absorbé les micro-ondes et les a converties en énergie thermique. Dans une interaction entre les rayonnements micro-ondes et le matériau diélectrique, le champ électrique interagit directement avec les particules chargées (e-) des matériaux pour générer de la chaleur, ce qui provoque la dislocation des particules chargées de leurs positions d'équilibre4. Il implique deux mécanismes : la polarisation dipolaire et la rotation dipolaire. En polarisation dipolaire, les dipôles permanents ou induits des molécules ont tendance à s'aligner dans la direction du champ électrique oscillant.

Mécanisme d'interaction des rayonnements micro-ondes avec le diélectrique pour la pyrolyse des déchets plastiques en présence de catalyseur Na/ZSM-5.

En rotation dipolaire, les molécules polaires tournent d'avant en arrière en continu pour aligner le dipôle dans un champ électrique fluctuant. La réorientation entre les molécules en rotation dans les deux mécanismes entraîne une friction, qui provoque une génération de chaleur5. La chaleur générée est hautement sélective et interagit rapidement avec les déchets plastiques lorsque la zéolithe de sodium est utilisée comme catalyseur. Les hydrocarbures à longue chaîne du plastique ont été craqués et convertis en hydrocarbures à chaîne plus courte d'aromatiques ou d'alcènes (cire) avec dégagement d'hydrogène gazeux comme combustible et résidu de carbone solide.

La figure 3a fournit une comparaison du rendement du produit obtenu par déconstruction thermique et micro-ondes des déchets plastiques. La pyrolyse micro-ondes a été réalisée dans un environnement sans oxygène dans la plage de température de 4000 à 450 °C. D'autre part, le processus de pyrolyse thermique prend plusieurs heures, même à des températures plus élevées. Dans le processus de pyrolyse par micro-ondes, des rendements élevés en liquide et en gaz ont été obtenus en 24 minutes à des températures relativement plus basses (400 à 450 ° C) en l'absence d'oxygène16,17,18,19. Par rapport à la décomposition thermique des déchets plastiques, le rendement en charbon solide a également diminué dans le processus de pyrolyse aux micro-ondes. Environ 85 à 95 % des matières premières ont été converties avec succès en produits de valeur. Dans le processus de pyrolyse par micro-ondes. Les produits souhaitables peuvent être obtenus en manipulant les paramètres de pyrolyse, c'est-à-dire le temps de rétention, le type de catalyseur, la température et le rapport charge d'alimentation/catalyseur18,19. La figure 3b a démontré l'effet du type plastique sur le rendement du produit à une température de 450 ° C en présence de catalyseur Na/ZSM-5. Le graphique illustrait que le rendement en huile liquide, obtenue à partir de HDPE, de PP et d'un mélange (HDPE-PP), était d'environ 56 %, 48 % et 42 %, respectivement. De même, le gaz dégagé par ces déchets plastiques était d'environ 24 %, 40 % et 42 %, respectivement. Le résidu carbonisé obtenu à partir du HDPE et du mélange était maximum par rapport au PP20. Le gaz contenait une forte concentration d'hydrogène et une certaine concentration d'autres gaz comme le méthane, le monoxyde de carbone et le dioxyde de carbone. Différents types de catalyseurs sont utilisés pour améliorer la composition et la distribution des produits de pyrolyse, tels que le carburant gazeux et l'huile liquide. La présence de catalyseurs affecte également la température pyrolytique. Le catalyseur accélère la réaction, transformant les déchets plastiques en produits de valeur21.

(a) Une comparaison sur le rendement du produit obtenu par des méthodes de pyrolyse thermique et micro-ondes, (b) effet du type de plastique sur le rendement du produit en présence de catalyseur Na/ZSM-5 à 450 \(^\circ{\rm C}\) , (c) évaluation en temps réel du rendement du produit à partir du PEHD, (d) du PP et (e) du PEHD-PP.

Les figures 3c à e montrent la distribution et la composition du rendement du produit obtenu à partir du PEHD, du PP et du mélange (PEHD-PP) au fil du temps. Pour étudier l'effet du catalyseur sur la distribution du produit, la charge d'alimentation dans un rapport de 10: 1 avec le catalyseur a été pyrolysée dans un réacteur à micro-ondes à une température de 450 ° C. L'évolution temporelle de la distribution du produit en 4 min a été divisée en 3 étapes au cours du processus. Dans la 1ère étape, le rendement en gaz (vapeurs) produit par le procédé est passé de 80 à 88 %, le résidu solide de 10 à 15 %, tandis qu'une quantité négligeable d'huile liquide a été observée. Dans la 2e étape, le rendement en gaz a diminué de 88 à 50 %, les résidus de charbon (cires) ont augmenté de 30 à 40 % et l'huile liquide a légèrement augmenté. Dans la 3e étape, les rendements en pétrole liquide et en gaz se sont approchés de 48 % et 24 %, respectivement, et le charbon solide a été réduit à 15 %, contrairement aux autres étapes de l'évaluation du temps de production sur le rendement du produit14,22.

Le tableau 2 montre l'influence de différents paramètres pyrolytiques sur le rendement en huile liquide, en gaz et en résidu solide. Le HDPE subit une conversion de 80 % en produits de valeur, tandis que la conversion du PP et du mélange HDPE-PP était de 88 % et 84 %, respectivement. La conversion des matières premières en produits utiles a été estimée à l'aide de l'équation. (1). De même, le rendement en liquide, en gaz, en charbon et le retransfert d'énergie sous forme d'huile liquide ont été calculés à l'aide des équations. (2–7)23,24,25.

Dans cette équation, M est la masse de plastique (g), M1 est la masse de liquide (g), M2 est le résidu solide (g), V1 est le volume d'huile liquide en ml et \(\rho\) est la densité de huile liquide (g/cm3).

Le HHV d'un carburant est la quantité d'énergie libérée par une quantité spécifique de matière première à la température initiale une fois qu'elle est décomposée. Le PCS de l'huile issue de la pyrolyse des déchets plastiques a été calculé en fonction de l'analyse élémentaire en utilisant l'équation suivante14 :

Dans cette équation, O = Oxygène, H = Hydrogène, C = Carbone, S = Soufre et N = Azote.

La figure 4a rapporte le pourcentage volumique de H2, CH3, CO et CO2 issus de la pyrolyse catalytique par micro-ondes de HDPE, PP et de leur mélange (HDPE-PP). La composition H2, CH3, CO du HDPE, du PP et du HDPE-PP a été mesurée à environ 78–81 %, 6–8 %, 7–8 %, respectivement. La figure 4b montre la distribution du rendement en hydrogène gazeux (mmol/g) issue du HDPE, du PP et de son mélange sur plusieurs cycles successifs dans chaque expérience. Dans la décomposition du HDPE, l'hydrogène gazeux le plus élevé a évolué au 3ème cycle contrairement aux autres cycles, généralement entre 91,7 et 126,9 mmol/g. Dans la pyrolyse du PP, la quantité maximale d'hydrogène gazeux a été observée au 4e cycle dans la plage de 66,9 à 101,1 mmol/g. Dans la pyrolyse par micro-ondes du HDPE-PP, la composition maximale d'hydrogène gazeux a été détectée au 3e cycle dans la plage de 88,8 à 107,6 mmol/g. L'efficacité de l'hydrogène gazeux la plus élevée a été mesurée lors de la pyrolyse par micro-ondes de HDPE, PP et HDPE-PP à 450 ° C (Fig. 4c). L'hydrogène gazeux maximum qui s'est dégagé du PEHD pendant le processus de pyrolyse était de 126,9 mmol/g, tandis que dans la pyrolyse du PP et du PEHD-PP, le gaz dégagé était de 101,1 mmol/g et 107,6 mmol/g, respectivement.

(a) Différentes compositions de gaz de H2, CH3, CO et CO2 sur le type de plastique, (b) efficacité de l'hydrogène gazeux (mmol/g) pour chaque cycle d'expérience pour différents déchets plastiques, et (c) efficacité de rendement de gaz la plus élevée dans différents déchets plastiques à 450 °C.

La sonde d'un analyseur de gaz a été injectée dans le réacteur à micro-ondes pour vérifier l'efficacité du gaz toutes les 30 s du processus de pyrolyse26. L'analyseur de gaz a été utilisé pour calculer le volume et la composition des gaz, à partir desquels les masses de chaque gaz peuvent être calculées. Les équations suivantes. (8–10) calculer le rendement du gaz obtenu. Le rendement en H2 est calculé en divisant le nombre de moles de H2 par la masse totale de plastique utilisée. L'efficacité de H2 a été déterminée en divisant la masse de H2 présente dans tous les gaz par la quantité théorique de H2 contenue dans le plastique27.

où mp est la masse de déchets plastiques, mg est la quantité de gaz, mH2 est les moles d'hydrogène, mgH est la masse totale d'hydrogène présente dans le produit gazeux et mTh est la masse théorique d'hydrogène présente dans le plastique. Le tableau 3 montre la composition du gaz (% vol.) dégagé de la pyrolyse par micro-ondes du HDPE, du PP et du mélange (HDPE-PP) avec un rapport charge/catalyseur de 10:1 à 450 °C. Le gaz dégagé par ce processus contenait principalement une forte teneur en H2 et une certaine quantité de CH3, CO et CO2 et d'autres impuretés.

TGA est une technique analytique utilisée pour déterminer la stabilité thermique d'un matériau ainsi que la quantité de produits chimiques volatils présents dans l'échantillon à l'étude. La figure 5a montre les courbes TGA des matières premières HDPE, PP et HDPE-PP dans la plage de 100 à 800 ° C. Parce que la structure du matériau plastique manque d'eau inhérente, la dégradation thermique se produit à des températures plus élevées et prend moins de temps28. Lorsque la température du mélange plastique passe de 100 à 300 °C, le matériau fond d'abord et l'humidité présente dans le plastique est séchée, mais une nouvelle augmentation de la température de 320 à 540 °C provoque la rupture des liaisons chimiques. En raison de la similitude des liaisons chimiques dans les structures moléculaires du HPDE et du PP, la dégradation du HDPE-PP n'a révélé qu'un seul pic dans la plage de température de 300 à 450 °C.

(a) Courbes thermogravimétriques de différents déchets plastiques, (b) FTIR d'huile obtenue à partir de la pyrolyse micro-ondes de différents déchets plastiques, et (c) Spectres de diffraction des rayons X de résidus solides sous forme de NTC.

Au lieu de brûler, le processus de pyrolyse active par micro-ondes se produit lorsque l'échantillon est chauffé dans un environnement d'azote en l'absence d'air. En conséquence, l'environnement de test TGA serait exactement similaire à celui d'un réacteur de pyrolyse. La dégradation thermique commence par une pente croissante pour tous les échantillons. La pente du graphique diminue après être passée par un extrême et devient finalement horizontale, là où se produit la production de carbonisation29. Les profils TGA ont été produits dans la plage de température de 100 à 800 °C. Il a été découvert que les déchets plastiques mélangés se dégradent plus rapidement que les plastiques séparés, ce qui entraîne un effet synergique. La dégradation du plastique a commencé après 300 °C et aucune dégradation ou perte de poids n'a été observée après 600 °C. Tout changement de poids à des températures inférieures à 300 °C, également appelée température initiale, était dû à l'élimination de la teneur en humidité ou au séchage de l'échantillon. Des matières volatiles ont été trouvées dans la plage de 300 à 600 °C. Le résidu reste inchangé après 600 °C.

Les NTC des déchets de PP étaient constitués de plusieurs composants avec des températures de dégradation allant de 400 à 550 °C. Chaque polymère présentait une décomposition monophasique en NTC représentée par un seul pic. La courbe TGA a montré que le PEHD commençait à se dégrader à des températures proches de 350 °C et se dégradait finalement à une température élevée de 600 °C. Le PEHD a une structure hautement linéaire. Le PP est composé d'unités répétées qui ont des groupes méthyle sur une chaîne carbonée centrale en tant que chaîne latérale. En conséquence, la température de dégradation du PP était inférieure à la température de dégradation du HDPE30. La courbe TGA pour un mélange de HDPE et de PP a montré une courbe de dégradation linéaire élevée. Le tableau 4 donne la perte de poids initiale et la température d'oxydation de différents déchets plastiques pyrolysés par la méthode de pyrolyse micro-ondes.

Les spectres FTIR et les composés chimiques avec des groupes fonctionnels d'hydrocarbures dans l'huile obtenus à partir de la pyrolyse catalytique de HDPE, PP et HDPE-PP sont donnés à la Fig. 5b. Les spectres FTIR ont montré des résultats généralement similaires pour les huiles obtenues à partir de différents déchets plastiques avec des intensités de pic légèrement variables. La classification des composés chimiques et des groupes fonctionnels des produits pétroliers est donnée dans le tableau 5. Les pics FTIR, allant de 3000 à 2840 cm-1, ont révélé des intensités élevées correspondant à des bandes d'étirement asymétriques C – H. Ces bandes ont révélé la présence d'alcanes dans les hydrocarbures des huiles. Les pics FTIR dans la gamme 1683–1286 cm-1 représentent les alcènes ou les cycles aromatiques C–O et C–H étirant les vibrations de flexion dans l'échantillon. Les pics dans la plage de 970 à 897 cm-1 ont révélé des vibrations de flexion C–H et des empreintes digitales d'alcènes. Les pics d'absorption observés dans la région 800–690 cm-1 ont montré des composés aromatiques à un seul cycle. Ces pics ont confirmé la flexion C – H hors du plan dans les composés du pétrole31,32. Les huiles obtenues étaient riches en alcanes et alcènes comme les hydrocarbures aliphatiques. Ils contenaient également une petite quantité d'hydrocarbures aromatiques monocycliques, de cétones et d'aldéhydes. Les spectres FTIR du carburant liquide ont également été comparés aux hydrocarbures de la gamme diesel et essence lourde. Les pics de haute intensité des composés aliphatiques étaient similaires au carburant diesel, qui avait le potentiel de convertir les déchets plastiques par pyrolyse micro-ondes en précieux carburant liquide lourd (cires) qui serait amélioré par la méthode d'hydrogénation en carburant diesel léger33,34.

Les schémas XRD des NTC produits de la pyrolyse par micro-ondes des charges d'alimentation en HDPE, PP et HDPE-PP sont rapportés à la Fig. 5c. Les pics XRD à 2\(\theta\) de 26,1\(^\circ\), 39,3\(^\circ\) et 44,4\(^\circ\) ont été attribués à (002), (100) et (101) plans de diffraction, respectivement. Un pic caractéristique net du plan (002) est apparu dans tous les échantillons, indiquant la structure graphite des NTC. L'intensité et la FWHM de ce pic sont liées à l'espacement d interplanaire et aux paramètres de réseau du matériau35,36. L'espace interplanaire (d002) augmente avec la température du procédé. La grande valeur de FWHM indique que les NTC ont plus de défauts, de résonance et de distorsion. Les intensités relatives des pics de diffraction ont déduit la position des atomes dans une cellule unitaire par rapport au pic le plus intense (002) du diagramme XRD37,38. L'espace interplanaire (d002) du pic intense (002) indiquait la conversation catalytique micro-onde maximale du plastique en NTC par rapport aux deux autres pics39,40. Les intensités relatives des plans de (120) et (202) ont été comparées à l'intensité du pic net (002), qui a déduit la position de l'atome dans une cellule unitaire de structure cristalline hexagonale des NTC. Le faible espacement d interplanaire (0, 34) a montré une structure cristalline élevée des NTC. La taille cristalline, l'intensité relative et d'autres paramètres dépendant de la DRX ont été calculés à l'aide de la loi de Bragg et de l'équation de Scherrer. Les résultats de l'analyse XRD sont rapportés dans le tableau 6. L'élargissement des pics de diffraction dans les modèles XRD a été analysé pour calculer la taille des cristallites dans le plan des NTC. La paroi incurvée des NTC affecte leurs diagrammes de diffraction et, par conséquent, la taille des cristallites. L'équation de Scherrer pour relier la longueur du bord du cristal à la largeur du pic a été utilisée dans ces calculs :

où θ dans cette équation est un angle de diffraction, la longueur d'onde λ de la diffraction, K est une constante de Scherrer et Δ(2θ) est l'élargissement de la raie dû à la taille des cristallites. Comme les angles de diffusion étaient suffisamment petits, l'approximation \(cos\theta \approx 1\) a été utilisée dans ces calculs. La taille cristalline a été calculée en utilisant les pics (002) et (110). L'espacement interplanaire (d002) a été calculé à l'aide de la loi de Bragg :

où \(\lambda\) est la longueur d'onde des rayons X, d(Å) est l'espacement interplanaire.

Les images STEM du produit solide de la pyrolyse catalytique de HDPE, PP et HDPE-PP sont présentées à la Fig. 6. Étant donné que les images STEM ne sont pas aussi claires que les images TEM, ces images fournissent une compréhension approximative de la structure interne des nanotubes. Les images STEM ont révélé des structures à parois multiples du produit CNT. Tous les échantillons de NTC contenaient des particules de catalyseur et des impuretés résiduelles. Croissance significative des NTC lors du craquage catalytique assisté par micro-ondes de déchets plastiques purs et mixtes sur catalyseur ZSM-5. Une morphologie hexagonale typique avec une phase clinoptilolite de catalyseur ZSM-5 et une morphologie en forme d'aiguille avec une phase minéralogique de NTC a été observée. Ces NTC correspondent au plan (002), montrant une meilleure cristallinité de la structure du tube41,42. Le diamètre extérieur des NTC variait de 30 à 93 nm pour le HDPE, de 25 nm à 93 nm pour le PP et de 30 nm à 54 nm pour le mélange HDPE-PP.

Images STEM de CNT produites lors de la pyrolyse de HDPE (a), PP (b) et HDPE-PP (c).

Les déchets mélangés ont produit le diamètre le plus étroit de NTC. Les structures étaient également sous une forme plus développée avec une morphologie uniforme par rapport au PEHD et au PP purs. Les particules de catalyseur sont également plus petites et moins nombreuses dans les structures NTC issues de déchets plastiques mixtes. Étant donné qu'un grand nombre de chaînes ramifiées dans le PP facilitent la décomposition rapide des molécules de PP pur, il est difficile de développer des NTC bien structurés en raison de la fissuration rapide des chaînes dans le PP. D'autre part, la décomposition des molécules de PEHD pur est supposée être plus lente que celle du PP. Le HDPE contient des chaînes de carbone non ramifiées, ce qui rend difficile sa décomposition rapide. La décomposition du PEHD pur donne également un résidu plus complexe que le PP pur. Par conséquent, les NTC produits en HDPE présentent plus de défauts et une morphologie de surface robuste en raison du faible degré de graphitisation. Ayant un bon mélange de chaînes carbonées non ramifiées et ramifiées, le mélange HDPE-PP subit une décomposition à des vitesses modérées permettant la formation de nanotubes bien structurés. Les structures de NTC, produites avec des déchets plastiques purs, contenaient un grand nombre de particules de catalyseur agglomérées et de carbone amorphe43. Les impuretés piégées et les particules de catalyseur sont clairement visibles sur les images STEM de la Fig. 6. Wang et al.44 ont effectué une pyrolyse catalytique de déchets plastiques pour la production de carbone précieux dans le but de convertir les déchets en énergie et en matériaux précieux. Ils ont testé des catalyseurs Ni/cordiérite, Fe/cordiérite et Ni-Mg/cordiérite pour pyrolyser le plastique polypropylène. Le catalyseur Ni/cordiérite donne le rendement de carbone filamenteux le plus élevé de 93 %. La forte interaction métal-support à l'intérieur du catalyseur à base de Ni-Mg a inhibé la croissance des CNT, ce qui a donné des CNT plus courts et de plus grand diamètre (environ 30 à 50 nm). La plupart des tubes ont été trouvés dans des formes cylindriques irrégulières.

La composition chimique et les principaux composants des produits liquides de pyrolyse par micro-ondes de HDPE, PP et HDPE-PP ont été identifiés à l'aide d'une analyse par chromatographie en phase gazeuse. Le produit liquide a d'abord été dissous dans du méthanol pour déterminer sa composition chimique. Un profil GC – MS typique de la composition du produit liquide est donné à la Fig. 7. Ce profil GC typique basé sur le temps illustre la composition en fonction du temps du produit liquide. Le tableau 7 répertorie les composés chimiques dans le produit liquide avec leur formule chimique, leur poids chimique et leur concentration. Il est illustré que la quantité d'hydrocarbures aromatiques a diminué de 53,7 à 0,3 % et que les hydrocarbures aliphatiques normaux ont augmenté de 3,1 à 24,8 % après 30 minutes de temps d'exécution. Parallèlement, les fractions essence (C5-C12) ont diminué de 84,1 à 52,9 %45. Le tableau 7 illustre clairement l'évolution du rendement en cire, de la teneur en n-alcènes, de la teneur en aromatiques et des fractions d'essence à la fin du traitement. Les alcanes représentent près de 56,31 % de ces produits chimiques, les alcènes 29,71 % et l'alcool 13,98 %. La fissuration de la liaison C – C du précurseur provoque la production d'alcanes. De même, la production d'alcènes est attribuée à la rupture des liaisons C – H et C – C. Il contenait des hydrocarbures C6-C12 et des hydrocarbures lourds de la gamme des essences des fractions C13+46.

Un profil GC-MS typique d'un produit liquide obtenu lors de la pyrolyse par micro-ondes de déchets plastiques.

En termes de composition chimique, les produits obtenus par pyrolyse micro-ondes sont remarquablement similaires à ceux obtenus par pyrolyse thermique. Lors de la pyrolyse micro-ondes du plastique, une réduction de l'activité catalytique de la ZSM-5 a été constatée ; spécifiquement, l'activité catalytique a été jugée abaissée après 30 min. La pyrolyse catalytique a donné un rendement liquide plus élevé de 48,9 % par rapport aux 40,2 % de la pyrolyse thermique. De même, très peu de cire (1,2 %) a été retrouvée contre 15,7 % de cire issue de la pyrolyse thermique47,48. Le pourcentage aromatique du produit liquide était de 45 %, ce qui était significativement plus élevé que le contenu aromatique de la pyrolyse thermique, qui était de 18,6 %. De même, la pyrolyse par micro-ondes a produit un meilleur rendement d'aliphatique isomérisé (24,6 %) par rapport à 10,4 % de la pyrolyse thermique et des fractions d'essence C5-C12 de 73,5 % par rapport à 54,3 % de la pyrolyse thermique. Cependant, la teneur en n-alcène était beaucoup plus faible de la pyrolyse micro-ondes que de la pyrolyse thermique (12,8 contre 44,0%). Ceci est cohérent avec l'activité catalytique bien connue du catalyseur dans le craquage, l'aromatisation et l'isomérisation en raison de son mélange équilibré d'acidité, de structure microporeuse et de sélectivité de forme49,50. La représentation graphique de la concentration surfacique des hydrocarbures est illustrée à la Fig. 8.

Représentation graphique des composants de l'huile issue de la pyrolyse micro-ondes du plastique : (a) HDPE, (b) PP et (c) HDPE-PP.

Le polypropylène et le polyéthylène haute densité ont été décomposés par pyrolyse catalytique par micro-ondes in situ à l'aide d'un catalyseur ZSM-5. Le charbon actif a été utilisé pour absorber les micro-ondes, puis libérer de la chaleur sur le plastique pour la pyrolyse en produits liquides et solides. Ce processus visait à synthétiser le carburant liquide de la gamme essence, l'hydrogène gazeux et les résidus solides sous forme de NTC. L'efficacité la plus élevée de l'hydrogène gazeux (126,9 mmol/g) a été analysée à l'aide d'un analyseur de gaz. L'analyse TGA des déchets plastiques HDPE, PP et d'un mélange de HDPE et PP a montré la dégradation thermique du plastique en résidu solide à des températures allant de 3400 à 650 °C. Le diamètre extérieur des NTC variait de 30 à 93 nm pour le HDPE, de 25 nm à 93 nm pour le PP et de 30 nm à 54 nm pour le mélange HDPE-PP. Les déchets mélangés ont produit les NTC de diamètre le plus étroit. Les structures étaient également plus développées avec une morphologie uniforme que le PEHD et le PP purs. Les particules de catalyseur sont également plus petites et moins nombreuses dans les structures NTC issues de déchets plastiques mixtes. Les profils FTIR des produits liquides de pyrolyse du PP, du HDPE et du mélange de PP et de HDPE ont révélé que l'huile liquide contenait des hydrocarbures avec une flexion C – H des alcanes, des alcènes et du groupe alkyle respectivement. L'analyse par chromatographie en phase gazeuse du carburant liquide a révélé que le carburant pétrolier contenait des fractions d'hydrocarbures de la gamme essence en C6-C12 et des fractions d'hydrocarbures lourds en C13+. L'analyse par diffraction des rayons X des CNT synthétisés à partir de déchets plastiques a montré qu'au pic de diffraction (002), l'intensité élevée et la valeur FWHM inférieure des CNT ont une structure cristalline plus hexagonale par rapport aux autres pics et intensités de diffraction. L'analyse STEM des NTC a illustré des morphologies structurelles de type tubulaire de nanotubes de carbone synthétisés à partir de déchets plastiques pyrolysés.

Les données rapportées dans cet article sont disponibles auprès des auteurs correspondants sur demande raisonnable.

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Les auteurs reconnaissent le soutien du Décanat de la recherche scientifique de l'Université de Najran. Royaume d'Arabie saoudite, pour avoir financé ce travail dans le cadre du numéro de code de subvention du programme de financement des priorités nationales de recherche et de la région de Najran (NU/NRP/SERC/12/2).

L'APC de la revue était payée par Uniwersytet Rolniczy im. H. Kołłątaja à Cracovie, al. Mickiewicza 21, 31–120 Cracovie, Pologne (NIP 675 000 21 18).

Département de génie électrique, Collège d'ingénierie, Université de Najran, Arabie saoudite, Najran, 61441, Arabie saoudite

Muhammad Irfan et Saifur Rahman

Département de physique, Université d'agriculture de Faisalabad, Faisalabad, 38040, Pakistan

Rishmail Saleem, Bilal Shoukat, Shazia Shukrullah et Muhammad Yasin Naz

Département de génie agricole, Faculté de génie et de technologie agricoles, Université d'agriculture de Faisalabad, Faisalabad, 38040, Pakistan

Hammad Hussein

Département de génie civil, Collège d'ingénierie, Université de Najran, Najran, 61441, Arabie saoudite

Abdulnour Ali Jazem Ghanem

Département de construction rurale, Faculté de génie environnemental et d'arpentage, Université d'agriculture de Cracovie, Al. Mickiewicza 24/28, 30-059, Cracovie, Pologne

Grzegorz Nawalany

Département de fonctionnement des machines, d'ergonomie et de processus de production, Faculté de production et de génie énergétique, Université d'agriculture de Cracovie, 30-059, Cracovie, Pologne

Tomasz Jakubowski

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Correspondance à Shazia Shukrullah ou Muhammad Yasin Naz.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Irfan, M., Saleem, R., Shoukat, B. et al. Production de combustibles et de nanotubes de carbone à partir de déchets plastiques à l'aide d'un procédé de pyrolyse catalytique à micro-ondes in situ. Sci Rep 13, 9057 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36254-6

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Reçu : 29 janvier 2023

Accepté : 31 mai 2023

Publié: 03 juin 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-36254-6

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